72孔大批量全自動石墨消解儀在測定飲水總硒中的應(yīng)用

很多人以為微量元素就是對身體很珍貴的意思，實(shí)際上不是的！微量元素里的“微量”是指在人體內(nèi)含量極少，不是很稀缺或很珍貴的意思。事實(shí)上，含量極少的元素，意味著少了不行，多了也不行，兩者同樣有害。硒作為人體必需的微量元素之一，也影響著人體健康。人體內(nèi)缺硒時，可使免疫力降低，癌癥患病率升高；克山病、大骨節(jié)病也是體內(nèi)缺硒引起的。過量硒又能引起中毒，人有脫發(fā)、指甲改變等癥。飲水是人類獲取微量元素的主要途徑之一,水中硒對人類健康關(guān)系重大。本文采用全自動石墨消解儀消解水樣。

1.材料

1.1儀器
原子熒光光度計
72孔全自動石墨消解儀（G8，格丹納）

1.2試劑
水質(zhì)硒環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品（GSB07-3172-2014）
鐵氰化鉀（優(yōu)級純）
氫氧化鈉（優(yōu)級純）
硼氫化鈉（優(yōu)級純）
鹽酸（原子熒光純）
高氯酸（分析純）
硝酸（分析純）

2.方法

2.1消解方法
水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的消解準(zhǔn)確吸取10 ml水樣，及硒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液于50 ml聚四氟乙烯消解管中,將消解管放入支架,運(yùn)行消解程序，具體設(shè)定如下:向各消解管中加入1 ml硝酸-高氯酸(1+1)溶液，以100%力道搖勻2 min后降下支架等待12 s；待溫度升至150℃后消解2小時，升起支架并等待15 min； 向各消解管中加入鹽酸(1+1)溶液1 ml,以100%力道搖勻2 min后降下支架等待12 s；待溫度升至150℃后消解20 min,升起支架并等待60 min；向各管加入3.5ml純水后將各管定容至10ml,并分別加入鹽酸(1+1)溶液、10%鐵氰化鉀溶液各1 ml, 以100%力道搖勻2min。程序運(yùn)行結(jié)束后將溶液轉(zhuǎn)移到15 ml 塑料管中，直接上機(jī)測定。

3.結(jié)果與討論

3.1方法的準(zhǔn)確度與精密度
某地水質(zhì)硒環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品12份與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液依法消解，測試結(jié)果為20.8 μg/L~ 22.3 μg/L,均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，均值為21. 7 μg/L, 重復(fù)性精密度RSD為2.3% (n =12)。

3.2加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
選取日常監(jiān)測水樣6份(水樣編號19SZ131 ~ 19SZ136)，分別加入200 ng Se標(biāo)準(zhǔn)，則加入硒的濃度為20.0μg/L?；厥章蕿?8%~117%，平均為106% ,符合GB/T 27404 - 2008附錄F中對回收率的規(guī)定。

4.結(jié)論

本文采用 全自動石墨消解儀消解水樣，儀器自動加酸、升溫消解、冷卻定容、加試劑及振蕩混勻等操作，實(shí)現(xiàn)了全程無人值守,程序運(yùn)行完畢直接上機(jī)測試,取得了較為滿意的結(jié)果。格丹納全自動石墨消解儀72孔大批量樣品同時處理，且不同樣品處理通道間具有良好的消解一致性,在日常的樣品消解中具有廣闊的應(yīng)用前景。