智能石墨消解儀在粉類化妝品中鎘和銻的消解應用方案

愛美之心人皆有之，化妝品是眾多女性的日常必備品，但是化妝品中重金屬超標安全問題是把控的第一大關，常見中的鎘會對呼吸道產生刺激，長期暴露會造成嗅覺喪失癥、牙齦黃斑或漸成黃圈，鎘化合物不易被腸道吸收，但可經呼吸被體內吸收，積存于肝或腎臟造成危害，尤以對腎臟損害較為明顯。還可導致骨質疏松和軟化。而銻會刺激人的眼、鼻、喉嚨及皮膚，持續(xù)接觸可破壞心臟及肝臟功能，吸入高含量的銻會導致銻中毒，癥狀包括嘔吐、頭痛、呼吸困難，嚴重者可能死亡。

因此對化妝品中的重金屬檢測相關部門有嚴格明確的規(guī)定，文章中采用 石墨消解儀對粉類化妝品消解測定鎘和銻元素含量。有效檢測分析化妝品品質問題，為市場及質檢監(jiān)管提供有利的技術保障。

實驗部分

一、實驗設備

1)、DS-360石墨消解儀。

石墨消解儀在粉類化妝品中鎘和銻的消解應用

2)、超純水系統，美國。

3)、電感耦合等離子體質譜儀，美國。

二、準備試劑

1)、Agilent多元素混標Part#5183-4688：10mg/L。

2)、Agi1ent內標Part#5183：l00mg/L。

3)、Agilent調諧液Part#5185—5959：1ug/L。

4)、硝酸

5)、過氧化氫

6)、鹽酸羥胺

三、樣品分析步驟

3.1、樣品的前處理

準確稱取混勻試樣約1.00g，置于50mL具塞比色管中。加入硝酸5.0mL，放置0.5h后，加入過氧化氫2.0mL，混勻。置于石墨消解儀消解孔中開始加熱，通過無線平板電腦設置消解程序，程序如下表，啟動加熱2h(溫度控制在l00℃～110℃)，取出，冷卻至室溫，加入鹽酸羥胺溶液1.0mL，放置15min～20min，用載流液定容至25mL，備用。隨同試樣做試劑空白。

以5％硝酸作為溶劑，將Agilent多元素混標Part#5183-4688(10mg/L)逐級稀釋至所需的濃度：0.1g/L、0.5ug/L、1ug/L、10ug/L、20ug/L：所得回歸方程及相關系數見表如下。

由表中數據可知，鎘和銻的標準曲線相關系數分別為0.9997和0.9998，線性回歸較好。

四、精密度實驗

在儀器設定條件下，取10ug／L濃度的混標溶液連續(xù)進行6次平行測定，由下表可知，相對標準偏差RSD分別為0．11%和0．12%，結果令人滿意。

五、實際樣品測定

對市場上銷售的彩妝類化妝品中的眼影、餅粉進行抽檢和編號，對其鎘和銻的含量進行測定。測定結果如下表中所示：

由上表結果可知，所測樣品中鎘含量全部合格，有個別樣品的銻含量超標。

六、結論

采用濕法消解處理樣品，用ICP-MS法同時測定粉類化妝品中的鎘和銻含量。該方法簡便快速，穩(wěn)定性高，靈敏度、精密度及準確度好。用此法來測定粉類化妝品中鎘和銻的含量，為及時、有效地進行化妝品檢測與管理提供有力的技術保障。

石墨消解儀消解完全，程序升溫加熱均勻速度快，同時可設置多段升溫控制，無線平板控制有效避免人員與酸霧接觸，操作簡單，消解效果好。