某公司檢測(cè)中心承擔(dān)著公司選礦廠原礦、精礦、尾礦的化驗(yàn)分析任務(wù)。分析崗位人員必須在樣品送達(dá)當(dāng)日?qǐng)?bào)出檢測(cè)結(jié)果，才能為選礦廠合理配選藥劑、調(diào)整生產(chǎn)工藝、優(yōu)化技術(shù)指標(biāo)提供準(zhǔn)確及時(shí)的檢測(cè)結(jié)果。因此，如何快速、準(zhǔn)確測(cè)定原礦、精礦、尾礦中分析元素含量顯得非常重要，而樣品的前處理方法又是準(zhǔn)確測(cè)定的環(huán)節(jié)。
傳統(tǒng)的電熱板溶解法由于是間接、敞開(kāi)式加熱，溶樣周期長(zhǎng)，能源消耗大，試劑用量也大，分析人員，在溶樣過(guò)程中易受到濃酸的腐蝕。本文使用智能石墨消解儀溶樣，職工單批次溶解樣品量由原來(lái)的10個(gè)增大到36個(gè)，而且本溶樣方法試劑用量少，溶樣時(shí)間短，很大程度上減輕了職工的勞動(dòng)強(qiáng)度，改善了職工的工作壞境。我們不斷改進(jìn)溶樣酸體系，稱(chēng)樣量，經(jīng)過(guò)多次反復(fù)試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)原、精、尾礦稱(chēng)樣量達(dá)到0.200g( +0. 0002g) ，鹽酸(濃)與硝酸(濃)加酸量分別為6 mL，2 mL時(shí)，溶樣完全。
實(shí)驗(yàn)部分
主要儀器設(shè)備
智能石墨消解儀DS-36-42H（格丹納）
試劑
實(shí)驗(yàn)所用酸均為優(yōu)級(jí)純，固體試劑為分析純，所有試驗(yàn)用水全部為蒸餾水。
硝酸溶液(ρ=1.42g/mL);
鹽酸溶液(ρ=1.19g/mL) ;
硫酸( p= 1.84g/ mL) ;
硫酸(1 +2);
鹽酸(1 +1);
氟化氫銨(分析純)。
結(jié)果與討論
樣品稱(chēng)樣量的確定 由于與傳統(tǒng)的溶樣方法不同，稱(chēng)樣量要重新確定。按表格所示稱(chēng)樣量，分別稱(chēng)取樣品，置于試管中，加入21mL鹽酸(濃)低溫溶解片刻，加人7mL硝酸(濃) ，加人約0.5 g氟化氫銨，加熱溶解至小體積，加入5 mL硫酸(1 +1) ，加熱至硫酸煙冒盡，冷卻。加入5 mL鹽酸(1 +1)，用水吹洗管壁，加熱煮沸并使鹽類(lèi)完全溶解，冷卻。移人200 mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，分取，比色。具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表：
由表可以看出:當(dāng)稱(chēng)樣量大于等于0.2000 g時(shí)，樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差介于3. 54% ~6. 52%之間。稱(chēng)樣量越大，溶解樣品所用的試劑越多。稱(chēng)樣量太小，由于樣品代表性的原因，樣品精密度不好。綜合考慮選取稱(chēng)樣量為0. 2000 g。
經(jīng)過(guò)試劑加入量試驗(yàn)后，得到各因素的最佳搭配表：
精密度試驗(yàn)
將兩個(gè)不同品位的樣品在選定的試驗(yàn)條件下測(cè)定11次，計(jì)算各元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見(jiàn)表:
對(duì)照試驗(yàn)
為了考察本方法的準(zhǔn)確度，采用分光光度法對(duì)原方法溶解的樣品與新方法溶解的樣品進(jìn)行樣品對(duì)照試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表：
從表看出，原溶樣方法與石墨消解溶樣方式以后的分析結(jié)果吻合較好，準(zhǔn)確度高，滿(mǎn)足分析要求。
結(jié)論
通過(guò)實(shí)驗(yàn)表明，使用石墨消解的樣品，樣品測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.06% ~1. 94%之間，加標(biāo)回收率在97.6% ~ 103. 9%之間。在保證樣品中測(cè)量元素的精密度和準(zhǔn)確度很好的條件下，本方法大幅減少了溶解樣品所用時(shí)間和用酸量，提高了分析速度，降低了電耗，很大程度上減輕了職工的勞動(dòng)強(qiáng)度，提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率。實(shí)現(xiàn)了原、精、尾礦樣品中鎳、銅、快速準(zhǔn)確測(cè)定需求。
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