日本理學X射線熒光光譜儀對煉鋼用鋁線中鈦元素的測定

軸承鋼又稱高碳鉻鋼，是用來制造滾珠、滾柱和軸承套圈的鋼。軸承鋼有高而均勻的硬度和耐磨性，以及高的彈性極限。對軸承鋼的化學成分的均勻性、非金屬夾雜物的含量和分布、碳化物的分布等要求都十分嚴格，是所有鋼鐵生產中要求最嚴格的鋼種之一。為提高軸承鋼疲勞壽命，軸承鋼鋼鈦元素含量控制要求≤30ppm，一般軸承鋼鈦元素正常控制水平在20~150ppm之間。濕法化學分析鈦元素采用二安替比林甲烷光度法和變色酸光度法，GB/6609.30-2009氧化鋁化學分析方法采用熔片分析。但是對鋁線中的鈦元素分析沒有參考文獻，鋁線由于硬度低，采用鉆床鉆取試樣時粘度大，鉆樣困難，不易采用化學分析方法。本文參照有關文獻用日本理學波長色散X射線熒光 光譜儀ZSX Primus測定鋁錠中標準樣品，在線性范圍內分析結果準確、快速、穩定性好。

1.實驗部分

1.1儀器
日本理學波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus
升降臺銑床

1.2標準物質
GBW標準物質E系列14塊，元素含量范圍0.0012%~0.1600%

1.3試樣的制備
鑄錠模具制作、蠟盤制作。

1.4試樣制備試驗

取1m長鋁線試樣，用剪鉗頭尾各剪去10cm，剩余試樣剪成1~2cm試樣段作為分析試樣，縮分后，取一半試樣段放入不銹鋼器皿中，放至加熱至950℃馬弗爐中40min，取出，搖動不銹鋼器皿，混勻，快速澆鑄在鑄錠模具中，鑄錠模具底端墊50mm×50mm銅板，在澆鑄過程中產生縮孔，再次澆鑄鋁液，冷卻，取出試樣。

試樣磨制過程采用3個步驟，①采用銑床重120銑盤銑制試樣表面，轉速750r/min ，進刀速度60~65mm/min，進刀量0.5~1mm，在銑制過程中，使用酒精進行冷卻；②用自制蠟盤拋磨試樣，轉速120r/min，蠟盤目數在300目左右；③采用拋光布拋光試樣表面；使用超聲波（內裝丙酮)清洗試樣，冷風吹干。

1.5繪制工作曲線和校正基體效應
標準工作曲線由購買的國家級標準物質中鈦元素分析線的凈強度(Kcps）和標準含量（%)相對應繪制而成。

2.結果與討論

2.1方法的精密度

對一個分析樣品采用試驗方法測定10次的精密度統計結果，如表1所示。

2.2方法的準確度

為考察本方法的準確性，與標準樣品的標準值進行了結果對照，如表2所示。

3.結語
用X射線熒光光譜儀分析測定煉鋼用鋁線中鈦元素，把鋁線高溫加熱至鋁液后，在自制鑄錠模具中實施二次澆鑄制備試樣，解決了澆鑄產生的中心縮孔。日本理學波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus具有一個30μm的X射線管（工業中最薄端窗的X射線管），用于特殊輕元素（低原子序數）檢出限。結合了最先進的Mapping分析包來檢測均質性和夾雜物，簡單地提供了其他分析方法無法提供的詳細樣品分析。ZSX Primus穩定性好、操作簡便、環境污染小，分析結果準確度高、精密度好，完全能滿足生產檢驗要求。