全自動消解儀對圓白菜的消解測定砷、鉛、鎘元素

當今社會發展速度特別的快，經濟發展越是快速，相對的環境污染也嚴峻起來，特別是重金屬污染問題日益嚴峻，我國蔬菜重金屬污染也是個難題。不同地區蔬菜重金屬的程度及富集差異也不盡相同，因此國家出臺了相應對策與頒發標準對蔬菜重金屬的嚴格控制。

文中使用 全自動石墨消解儀對蔬菜中的圓白菜進行消解分析，測定As、Cd、Pb三大重金屬元素的含量影響，為蔬果領域前處理消解自動化提供服務與便捷。下面做一個簡單實驗分享操作過程與全自動消解的探討。


1、實驗前準備儀器
儀器： DS-72全自動石墨消解儀、質譜儀。

2、實驗試劑與標樣
標準樣品：GBW10014(圓白菜)；
試劑：65％硝酸：分析級，30％過氧化氫：分析純AR。
整個實驗過程中所用到的器皿、消解罐等均在1+1硝酸中浸泡過夜，并用純水沖洗3次烘干后使用。

3、樣品制備與全自動石墨消解方法
制備
圓白菜樣品先用自來水清洗，然后用純水(實驗室一級)清洗3次，晾干表面水后，用碎樣器碎樣后取樣。

稱取圓白菜樣品稱取3—5g試樣(干基質量約0．8g)于聚四氟乙烯消解管中，然后將消解管插入全自動石墨消解孔中，加入6mL濃硝酸蓋上蓋子放置過夜。次日升溫至120℃消解1h左右，取下冷卻加入1mLH2O2，然后升溫至140℃消解，消解過程中根據試樣的消解狀態，適當補加H2O2，每次約0.5mL，直到樣品清澈即可認為消解完全。然后升溫至160℃趕酸，直到消解罐中液體含量只有1～2mL，冷卻，定容于25mL比色管中，搖勻，待測。同時做空白試樣。以上步驟通過全自動消解儀電腦終端程序上設置（或者直接調消解方法），然后點擊啟動，自動完成所有繁瑣的消解流程。

4、消解儀準確度測定
采用全自動石墨消解儀消解完后，在優化的測試條件下對每份試樣溶液平行測定2次，取2次測定的平均值作為測試結果，并與標準物質的含量進行比較(見表：全自動石墨消解圓白菜后測定結果)。從測試結果可以看出圓白菜標準物質As、Cd、Pb的含量均在隹直的范圍內。說明全自動化消解儀對蔬菜的消解方式效果很好。

5、消解儀精密度測定
選取了2個未知含量的圓白菜樣品進行全流程加標回收試驗，測定結果見表（圓白菜加標回收率測定結果），加標回收率均在90％～11O％，基本滿足測試準確度要求，實驗室研究可以采用此方法。

6、實驗總結
(1)全自動石墨消解儀全程自動化消解樣品：自動添加試劑、自動振蕩、自動搖勻、自動趕酸加熱、自動定容，自動化程度相當高，大大解放實驗人員手工操作，避免了繁瑣流程出現的誤差。

(2)全自動消解儀在常溫常壓環境進行消解、避免了微波所存在的高溫高壓中帶來的爆罐現象，安全、自動；遠程的控制與自動排酸霧系統，實驗人員遠離了酸氣的危害，健康實驗。

(3)全自動消解對植物、農產品的消解都能滿足高要求的實驗消解，適用于科研、第三方檢測機構、學校教研等領域。