全自動石墨消解連法測定廢氣中重金屬

返回列表 來源：儀德發布日期： 2021.11.23

礦石開采、冶煉過程中大量重金屬通過煙塵、粉塵污染周邊環境。燃煤發電產生的含汞廢氣、熔煉澆鑄和電鍍行業產生的廢氣也是重金屬污染的重要來源之一。有色冶煉行業中重金屬通過廢氣的排放量已經超過廢水的重金屬排放量，廢氣中排放的重金屬越來越引起人們的高度重視。廢氣中重金屬監測方法有很多，有原子吸收法、原子熒光法、電感耦合等離子體發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)等。本研究結合格丹納全自動石墨消解儀作為前處理手段，消解后溶液在原子吸收光譜儀上測定廢氣樣品中銅、鋅、鎳、錳、鉛、鎘6種元素的含量。

石墨消解連法測定廢氣中重金屬

1.實驗部分

1.1儀器
72位全自動石墨消解儀（廣州格丹納）

1.2試劑
100 mg/L的銅、鋅、鎳、錳、鉛、鎘混合標準溶液；
優級純硝酸；
優級純氫氟酸；
優級純高氯酸；
實驗用水為電阻率18.2MΩ.cm超純水。

1.3樣品預處理步驟
將濾筒樣品用陶瓷剪刀剪碎，置于100mL聚四氟乙烯消解罐中，將消解罐放入石墨消解儀。按照優化好的消解程序進行消解。消解完畢，加入1 : 3(體積比)硝酸2mL，轉移至50mL容量瓶中，用去離子水洗滌消解罐多次，洗滌液合并至容量瓶，定容備用。消解樣品的同時測定全程空白。

全自動石墨消解儀

石墨消解儀的優化消解程序見表1.

表1 優化消解程序

1.4連續光源原子吸收光譜測定。

2.結果與結論

2.1準確度與精密度

采用空白濾簡加標，通過消解前處理，測定消解液中各元素含量，計算回收率。取6個經過洗脫重金屬的空白濾簡，每個均加入100mg/L的混合標準溶液0.2mL，消解后定容至50mL，測定各元索濃度。結果見表2。由表2可見，各元素的回收率均非常理想，說明前處理過程未發生明顯的損失或污染。

表2 回收率與精密度（n=6）

2.2實際樣品測試
對某垃圾焚燒爐廢氣排放口采樣3次，每次10分鐘左右，每次采樣體積約400L，所得廢氣中重金屬濃度見表3。

表3 實際樣品測定結果

3.結語

采用濾簡采集廢氣樣品，以硝酸-氫氟酸-高氯酸組合為消解試劑，石墨消解前處理樣品后利用原子吸收光譜法測定廢氣樣品中重金屬元素，抗干擾能力強，結果準確。本次實驗采用的格丹納72位全自動石墨消解儀具有樣品處理批量大、升溫快速、溫度均勻，程序控制、消解完全、高效方便等優點，是原子吸收、原子熒光、ICP-AES等分析儀器的理想配套產品。