全自動(dòng)石墨消解儀飛灰應(yīng)用方案解讀

前言

飛灰由燃料(主要是煤)燃燒過(guò)程中排出的微小灰粒，其粒徑一般在 1～100μm 之間，屬于危險(xiǎn)廢物，又稱粉煤灰或煙灰。據(jù)我國(guó)用煤情況，燃用 1t 煤約產(chǎn)生 250～300kg 粉煤灰。大量粉煤灰如不加控制或處理，會(huì)造成大氣污染，進(jìn)入水體會(huì)淤塞河道，其中某些化學(xué)物質(zhì)對(duì)生物和人體造成危害。為了檢測(cè)飛灰中的重金屬元素，采用石墨消解的方法對(duì)其進(jìn)行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于 AAS、ICP 等對(duì)痕量重金屬元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。

儀器與試劑

2.1 儀器
全自動(dòng)石墨消解儀，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2 試劑
硝酸(68%)、鹽酸（37%）、氟硼酸（40%）

（全自動(dòng)石墨消解儀）

實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)條件探究
硝酸是重金屬消解最常用的酸，也是很多消解實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)酸。硝酸具有很強(qiáng)的酸性和氧化性，且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水，為后續(xù)測(cè)試帶來(lái)方便。

3.2 消解溫度
硝酸消解樣品常用溫度為 180℃，這個(gè)溫度下硝酸具有極強(qiáng)的氧化性，可以消解大多數(shù)樣品。但消解時(shí)發(fā)現(xiàn) 180℃消解效果不好，消解溫度在 210℃左右最佳。

3.3 酸體系探究

3.3.1 逆王水體系
取樣品 0.1g，加入 6mL 硝酸和 2mL 鹽酸，靜置 10min 左右，組裝消解罐，按照以下參數(shù)進(jìn)行消解：

消解完成，待冷卻至室溫后，取出消解罐，存在白色沉淀。

3.3.2 逆王水+氫氟酸
取樣品 0.1g，加入 6mL 硝酸、2mL 鹽酸和 2mL 氫氟酸，靜置 10min 左右，組裝消解罐，按照表 1 的參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，結(jié)果仍然存在白色沉淀。

3.3.3 逆王水+氟硼酸
取樣品 0.1g，加入 6mL 硝酸、2mL 鹽酸和 2mL 氟硼酸，靜置 10min 左右，組裝消解罐，按照表 1 的參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，可消解完全。

結(jié)論

飛灰樣品中存在硅元素，需要添加含氟的酸進(jìn)行消解，同時(shí)樣品中還含有鈣、鎂等元素加入氫氟酸后會(huì)產(chǎn)生氟化鈣沉淀。故推薦使用逆王水+氟硼酸的體系對(duì)樣品進(jìn)行消解，最高溫度 210℃。

注意事項(xiàng)

1）隨著罐數(shù)的增加，升溫時(shí)間可以適當(dāng)?shù)难娱L(zhǎng)，使之能夠在預(yù)設(shè)的時(shí)間內(nèi)達(dá)到目標(biāo)溫度，若升溫緩慢或者遲遲無(wú)法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，則檢查主控罐是否存在漏氣。
2）每次運(yùn)行結(jié)束，罐體溫度降至 60℃以下，同時(shí)觀察壓力數(shù)值為零時(shí)，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥，冷卻到室溫才能打開(kāi)消解罐。
3）樣品消解后需進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸或氟硼酸對(duì)玻璃器皿的腐蝕。