技術分享丨三元材料(鋰鈷錳鎳復合氧化物)中微量元素測定技術方案

一、簡介

近年來，國內新能源汽車的生產和銷售持續增長，極大地帶動了鋰離子電池及正極材料的市場需求。鋰離子電池的正極材料一般是鋰的氧化物，目前主要有鉆酸鋰、錳酸鋰、鎳酸鋰、磷酸鐵鋰及鋰錳鎳復合氧化物，本方法適用以上材料中微量元素測定，以三元材料(鋰錳鎳復合氧化物)為例子。

二、實驗儀器與主要試劑  

(1)電感耦合等離子體發射光譜儀-SPECTROARCOS(德國SPECTRO)  

(2)電熱板-HT300(格丹納)  

(3)鹽酸(GR):35%v/v  

(4)元素標準溶液：100ug/mL  

三、標準溶液的配制

（1）主元素：取Li、Ni、Mn標準溶液，加入5毫升35%鹽酸后定容，得到主元素混標。  

（2）雜質元素：取相應標準溶液，加入5毫升3%鹽酸后定容，得到雜質元素混標(5ug/m),再取雜質元素混標，加入2毫升35%鹽酸，稀釋至相應濃度。

（3）標準溶液稀釋濃度表：

四、實驗步驟

（1）各微量元素測試波長表：

（2）試樣溶液配制：

稱取0.2500g(精確至0.0001g)試樣于50mL容量瓶子中(耐高溫),加1m水潤濕試樣，加入5毫升35%鹽酸，并半旋緊樣品瓶蓋用于回流，置于130℃電熱板(格丹納)  上加熱至樣品完全溶解后，取下冷卻后，定容至 50mL用來測試雜質元素。

取1毫升上述溶液于100mL容量瓶中，加10 毫升35%鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻，用來測試主元素。

（3）上機測試：  

分析參數設置：樣品重復測試2次 ，樣品沖洗時間10S。

等離子源設置：功率1350W，輔助氣流量0.5l/min， 霧化器氣體流量0.7L/min 。

（4）標準溶液濃度設置：

按照表各微量元素測試波長表的工作條件新建測試方法，先用標準溶液繪制工作曲線，然后測試試樣溶液譜線強度，在標準曲線上得到溶液中各元素的濃度，輸入樣品的重量、體積、稀釋倍數，結果計算機自動算出。

（5）檢出限測試方法：

配置試樣溶液時，同時配置試劑空白，上電感耦合等離子體發射光譜儀(SPECTRO)連續測試空白溶液10次，得到相對標準偏差。以10次基體空白溶液的3倍標準偏差做為該基體條件下的檢出限，其中方法定量限采用3倍檢出限乘以稀釋因子，最后得出實驗數據。

結論

利用SPECTROARCOS電感耦合等離子體發射光譜儀， 建立了鎳鈷錳酸鋰中雜質和主成分的快速分析方法。該方法采用軸向觀測來分析雜質元素，采用徑向觀測來分析主量元素。可實現對鎳鈷錳酸鋰中 Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、 K、Mg、Mo、Na、P、Pb、S、Si、Sr、Ti、Zn 和 Zr 等 21 種雜 質元素以及 Ni、Co、Mn、Li 等 4 種主量元素的快速準確測定，極大地提高了分析效率，降低了分析成本。