光譜儀如何測定不銹鋼中的氮？

不銹鋼中氮的常規(guī)手工分析，由于受分析儀器等效的條件限制，因而分析測量起來比較困難，測量速度也比較慢，準(zhǔn)確性也不高。而我們采用了光電直讀光譜儀分析鋼中的氮，則既有分析速度快、分析精度高、樣品處理簡單等特點(diǎn)，滿足了我們對樣品質(zhì)量控制的需求。本文將敘述用SPECTROLAB M 光譜儀測定不銹鋼中氮的方法，并探討了影響結(jié)果穩(wěn)性和準(zhǔn)確性的因素。

一、實(shí)驗部分

1. 儀器

SPECTROLAB M 型光電直讀光譜儀 (德國)

2. 儀器工作條件

分析條件：預(yù)燃時間 8S

氬氣純度：99.999%

氬氣輸出壓力：0.6Mpa

3. 分析方法

用全自動磨樣機(jī)或砂輪機(jī)磨制樣品,使用內(nèi)控標(biāo)樣進(jìn)行曲線類型標(biāo)準(zhǔn)化,對曲線進(jìn)行校正,完成后即可進(jìn)行樣品分析。

二、結(jié)果與討論

1. 制樣

試樣制備是分析工作的重要組成部分，分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性都與之有關(guān)。不銹鋼樣品磨制時比較綿所以砂輪機(jī)轉(zhuǎn)速要較快，要輕壓樣品，讓接觸面壓力小點(diǎn)。這樣磨制的樣品分析數(shù)據(jù)較準(zhǔn)。

2. 準(zhǔn)確度實(shí)驗

選擇不同含量的內(nèi)控標(biāo)鋼進(jìn)行準(zhǔn)確度實(shí)驗，結(jié)果如下表:

以上數(shù)據(jù)經(jīng)多次平行分析，重現(xiàn)性較好，準(zhǔn)確度也高。實(shí)驗結(jié)果也證明了此法在分析不銹鋼中氮時具有較快的分析速度和較準(zhǔn)的分析數(shù)據(jù)。

3. 干擾的消除

由于空氣中的氮含量較高，嚴(yán)重干擾樣品分析的準(zhǔn)確性，所以要注意光路室內(nèi)的真空度要保持較高，每年至少要做一次光路室內(nèi)的抽真空工作。在做類型標(biāo)準(zhǔn)化以前，要延長沖氬時間，讓火花室內(nèi)空氣盡量排干凈。

三、結(jié)論

用SPECTROLAB M 型光電直讀光譜儀(德國)分析不銹鋼中的氮，經(jīng)過產(chǎn)品實(shí)驗和數(shù)據(jù)對比統(tǒng)計，SPECTROLAB M 型光電直讀光譜儀具有分析速度快，分析精度高等優(yōu)點(diǎn)。是各種復(fù)雜樣品分析的首選方法。