光譜儀的使用與維護

在斯派克直讀光譜儀的使用與維護上，我們需要對儀器形成一套管理方法，以下便是儀德為大家整理出來的具體辦法總結：

一、實驗室管理

作為精密儀器設備的使用，保證環境條件及杜絕違章操作是保證高精密度的基本條件。

1、改善環境條件：關好光譜室門窗，室溫保持在 23 攝氏度。

2、加強設備維護：定期檢查氣路是否漏氣、堵塞，火花臺由 2-3 天改為每天清洗。

3、加強操作管理：樣品沾水、中心縮孔內有水嚴禁上火花臺分析，激發點應在樣品表面1/3處，否則重新分析。

二、光譜樣品的制備

1、取樣

采用清潔、干燥(烘干)的樣模取樣，脫氧劑用量不超過 0.80%。在轉爐、鋼水包、鐵水包內適當深度取樣，取樣應有代表性，且成分均勻，取樣溫度 1350-1500 攝氏度盡力避開渣子。

2、制樣

（1）鋼樣經過脫模定型，再紅切為長度 25 -35mm(選用下部樣品)，水冷至約 30 ℃不燙手，進行磨樣。

（2）鐵樣：經過脫模定型，再自然冷卻至紅色褪盡，方可風冷至 300 攝氏度以下，最后水冷，進行磨樣。

（3）制樣設備：切割機一使用手動切割機；磨樣機為手動磨樣機，磨樣砂輪片為3800m/s的高速增強砂輪片。

三、樣品分析情況

1、控樣的制作

（1）選取與分析樣品冶金過程和物理狀態相一致的樣品，各個元素含量準確可靠，成分分布均勻，外觀無氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷，各個元素含量接近分析樣品含量。

（2）將該樣品從 1/2 處切割開，下部用光譜分析 6-8 次，上部不同位置鉆取 3-6個點，分別除去渣子，分為3-6個樣品用紅外碳硫儀測定 C、S 含量。

（3）比較兩種方法測定元素含量偏差。過大，檢查光譜儀情況；接近，以上部平均值來定值。

（4）比較同一種方法不同點元素含量偏差，確定樣品是否均勻。

2、標準化：每周做 1-2 次，每個元素偏差不得高于 20%。

3、類型標準化：每天早班做 1次，每 4 小時激發2-3 次控樣，檢查類型標準化。

4、樣品分析:

（1）樣品成分分布均，外觀無氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷。

（2）激發時樣品溫度盡可能與控樣溫度接近，以提高準確度。

（3）脫氧劑鋁含量應控制在 0.80% 以下，否則數據偏差過大。

5、樣品磨制后表面盡可能平整，不得有明顯漏光現象。

6、激發時響聲平穩，無劇烈雜音，表明無明顯漏光，否則中斷分析，同時查找原因。激發后及時判斷激發點為凝聚放電后方可報數，如為擴散放電，不得報出結果，必須及時檢查激發過程，包括氳氣、試樣、極矩等。

四、設備維護

1、每日維護

（1）檢查氣(純度大于或等于 99.995%)供給、供電狀況。

（2）檢查激發斑點

（3）類型標準化

（4）清潔火花臺

2、每周維護

（1）標準化：每周1-2次

（2）更換過濾水：3-4次

（3）清潔氟氣排出系統：1次

3、每月維護

（1）徹底清理火花臺

（2）清潔空氣過濾器

（3）清潔石英窗：1-2月一次

4、其它維護：儀器內部清理、檢查描跡、更換氧過濾器、更換標準化樣品、備份分析數據。

參考標準：
光譜分析論文集