2種消解法比較：ICP- OES法測定陽極泥金屬元素

我國重金屬污染防治形勢嚴峻"，重金屬污染的防治和資源化已成為政府、企業、高校和科研院所普遍關注的熱點。

陽極泥是電解精煉過程中附著于陽極基體表面，或沉淀于電解槽底，或懸浮于電解液中的泥狀物。根據《2014--2019年中國電鍍行業監測與發展前景研究報告》，2013年，我國有1 000多家電鍍廠家，每年排放約4億t含重金屬廢水。按產泥率0.22%計算，每年約產生電鍍污泥約100萬t。陽極泥中含有大量的可回收有價金屬和重金屬，根據《危險廢物鑒別標準浸出毒性鑒別標準》(GB 5085.3- -2007)國，這些含有重金屬的陽極泥屬于危險廢棄物，如不進行有效利用或處置，將對環境造成很大污染。另外一方面，從含重金屬的固廢中回收有價金屬，有利于我國固體廢物的資源化，具有重要的現實意義和可觀的經濟價值，已成為很多企業和科研院所關注的研究熱點。

該文利用 電熱板和石墨消解儀研究了具有較高回收價值的陽極泥危險固廢的消解方法，并通過ICP-OES測試了陽極泥中錫、銅、砷、鉛、銻和鎳6種金屬元素的含量，對測試結果進行了分析比較。

試劑與儀器

試劑
(1)鹽酸、高氯酸、硝酸、氫氟酸、硼酸，上述試劑除硼酸為分析純外，其余均為優級純。
(2)金屬標準溶液(1000x10-6) 。
(3)實驗用水:超純水(電阻率18.2MΩ.cm)。

儀器
實驗電熱板HT-200（格丹納）
智能石墨消解儀D6（格丹納）

實驗方法

陽極泥的預處理
將混勻后的陽極泥在120℃烘箱內干燥至恒重，研磨過150目篩，存于磨砂口的試劑瓶中，消解前干燥至恒重，冷卻后稱量。

樣品消解
稱取陽極泥0.1g (精確到0.0001g) ，選取鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸作為消解酸，進行了不同酸體系的配伍實驗。

結果與討論

電熱板消解
稱取陽極泥0.1000g，電熱板消解體系如下。

使用電熱板，采用該體系的消解條件才能陽極泥樣品消解完全。


智能石墨消解儀消解

比較用于電熱板的體系和用于石墨消解儀的體系，消解時間上，石墨 消解儀比電熱板少了2.5h，而試劑用量上，石墨消解儀少加了5 mL的王水和1 mL的高氯酸，因此，采用石墨消解儀要比電熱板節省消解時間，前處理效率有所提高。

精密度

稱取0.1000g的陽極泥，分別采用電熱板的體系和用于石墨 消解儀的體系，分別進行樣品的平行測試(n=9次) ，測試結果的平均值(以質量分數計)和相對標準偏差(RSD) ， 如表所示。

由表結果可看出，電熱板、石墨 消解儀對同一樣品中各金屬含量的相對標準偏差分別在0.2%~1.3%、0.1%~1.2%和0.1%~0.9%之間，精密度均較好，均符合方法質量保證要求。

回收率實驗

加標回收實驗是化學分析中常用的實驗方法，是方法驗證的主要內容之一，也是重要的質控手段，回收率是判定分析結果準確度的量化指標"。為了對比2種消解儀對應消解方法對分析結果準確性的影響，進行了加標回收實驗。采用上述體系，每個體系做3次加標回收，各金屬加標量為樣品中相應金屬含量的0.5倍，消解樣品定容至100mL，用ICP--OES分析測試，各種體系加標回收率如圖所示。

(1)電熱板消解法對Sn和Cu的回收率偏低，分別為96%和93%;而對其它4種元素的回收率偏高，在109%~113%之間。

(2)石墨消解儀消解法對Sn和As的回收率偏高，分別為116%和109%;對其它4種金屬的回收率較好，在101%~103%之間。

從回收率的結果來看，石墨 消解儀方法的回收率表現最佳，而電熱板消解法的回收率有偏高的趨勢。

根據消解完全性、準確度和精密度方面的實驗結果，選用合適的酸和設定合適的消解條件，2種消解方法均能完全消解陽極泥樣品，并在測試中保證足夠的準確度和精密度。在實際應用中，可根據具體的實驗條件，選用這2種消解方法，根據本文摸索的消解條件，獲得可信可靠的測試數據。